● میکروسکوپ‌های الکترونی(TEM و SEM)
۱) میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)
۱-۱) مقدمه
میکروسکوپ الکترونی عبوری از جمله میکروسکوپ‌های الکترونی است که در آن از پرتو الکترونی متمرکز شده برای به دست آوردن تصاویر استفاده می‌شود. در این میکروسکوپ، یک پرتو الکترونی مثل نور از درون نمونه عبور کرده و متأثر از ساختار درونی نمونه می‌شود. در واقع؛ هنگامی که الکترون‌ها در میکروسکوپ الکترونی عبوری از درون نمونه عبور می‌کنند، انرژی خود را از دست می‌دهند و از طرف دیگر نمونه خارج می‌شوند. الکترون‌های خروجی دارای توزیع خاصی از انرژی هستند که مختص عنصر یا عناصر تشکیل دهنده‌ی نمونه است.
شکل (۱-۱). نمونه‌ای از تصاویر TEM نوعی نانوسیم
شکل (۱-۱). نمونه‌ای از تصاویر TEM نوعی نانوسیم
پرتو الکترونی عبور کرده از نمونه، ‌روی یک صفحه‌ی فسفری متمرکز و سپس نمایش داده شده و یا برای پردازش کامپیوتری به یک کامپیوتر فرستاده می‌شود. نمونه‌ای از تصاویر (TEM( Transmission Electron Microscopy حاصل از نانوسیم‌ها در شکل (۱-۱) نشان داده شده است.
اجزای اصلی یک دستگاه TEM، عبارتند از:
تفنگ الکترونی، عدسی جمع کننده، هم‌ردیف کننده‌ی پرتوهای الکترونی، نگهدارنده نمونه، عدسی شیئی، عدسی تصویری، سیستم‌های حذف کننده آلودگی، صفحه فلورسنت و دوربین عکاسی. کل سیستم در یک خلأ حداقل torr ۴-۱۰قرار دارد تا مسیرآزاد طولانی برای الکترون‌ها موجود باشد (شکل ۱-۲).
شکل (۱-۲). نمونه‌ای از دستگاه TEM
شکل (۱-۲). نمونه‌ای از دستگاه TEM
۱-۲) آماده سازی نمونه
در روش بررسی ساختار با میکروسکوپ الکترونی عبوری، مناسب‌ترین نوع نمونه،‌ نمونه‌ای خیلی نازک است که الکترون قادر به عبور از آن باشد. در این راستا قدرت عبور الکترون از نمونه به ولتاژ شتاب دهنده‌ی پرتوهای الکترونی و نیز چگالی و عدد اتمی نمونه نیز بستگی دارد.
به طور کلی آماده‌سازی نمونه‌های TEM مشتمل بر دو مرحله آماده سازی اولیه و نازک نمودن نهایی می‌باشد. برای نازک نمودن نمونه‌های TEM از روش‌های مختلفی همچون بمباران یونی نمونه و یا غوطه‌ور سازی در یک محلول خورنده استفاده می‌شود. پس از عملیات آماده‌سازی، معمولاً نمونه‌ها روی یک توری فلزی کوچک با قطر mm ۳ نگهداری شده و درون میکروسکوپ قرار داده می‌شود.
۲) میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)
۲-۱) مقدمه
این میکروسکوپ، یکی از روش‌های تولید تصاویر به وسیله‌ی روبش یک پرتو الکترونی روی سطح نمونه است. توسط این روش تصاویر سه بعدی از ساختار نمونه به دست می‌آید. در شکل (۲-۱) نمونه‌ای از دستگاه SEM را مشاهده می‌نمایید.
شکل (۱-۲). نمونه‌ای از دستگاه SEM
شکل (۱-۲). نمونه‌ای از دستگاه SEM
در SEM نمونه با پرتو الکترونی باریکی به قطر ۱۰۰ آنگستروم بمباران می‌شود. در اثر برخورد پرتوهای الکترونی به نمونه، الکترون‌های ماده برانگیخته می‌شوند و در هنگام بازگشت به مدار اصلی خود به شکل پرتو الکترونی از سطح نمونه منتشر شده و توسط یک آشکارساز جمع‌آوری و آنالیز می‌شوند. این پرتوهای برگشتی از نمونه،‌ برای مشخصه‌یابی خواص مختلفی از ماده از قبیل: ‌ترکیب شیمیایی، پستی و بلندی سطح، کریستالوگرافی، خواص الکتریکی و مغناطیسی و... به کار می‌روند.
ستون حرکت الکترون‌ها و نیز محفظه نگهدارنده‌ی نمونه در SEM همیشه باید در خلأ باشد زیرا اگر نمونه در محیط پر از گاز قرار گیرد، به دلیل ناپایداری بالای پرتو، امکان تولید یا القای پرتو الکترونی وجود ندارد. آتش‌گیری گازها و امکان یونیزه شدن الکترون‌ها در محیط گاز، تخلیه بار را احتمالی کرده، منجر به ناپایداری پرتوها می‌شود.
درخشندگی و وضوح هر نقطه از تصویر SEM، بستگی به شدت (تعداد) الکترون‌های بازگشتی از سطح نمونه دارد، که آن نیز شدیداً وابسته به کیفیت موضعی سطح است. و بدین ترتیب، می‌توان معیاری از پستی و بلندی سطح به دست آورد. در تصاویر به دست آمده، نقاط روشن نشان دهنده‌ی سطح برجسته و نقاط تیره‌تر تصویر، نشان دهنده‌ی سوراخ‌ها و فرورفتگی‌های سطحی است.
۲-۲) آماده سازی نمونه
برای تصویربرداری از سطح نمونه‌ها به روش SEM، بهتر است که سطح نمونه رسانا باشد؛ زیرا اگر نمونه عایق باشد، سطح باردار شده و مسیر حرکت الکترون‌های برگشتی را تغییر خواهد داد و بنابراین، تصویر واضحی از سطح نمونه به دست نخواهد آمد.
برای سطوح نارسانا مثل سطوح غیرفلزی، یک لایه‌ی نازک طلا یا گرافیت روی سطح رسوب داده شده و بدین طریق، سطح رسانا می‌شود. همچنین نمونه‌های ریز (نظیر پودرها) باید روی یک فیلم هادی نظیر آلومینیوم، پخش شده و کاملاً خشک شوند. علاوه بر این، نمونه‌ها بایستی عاری از مایعاتی با فشار بخار بالا نظیر آب، محلول‌های پاک کننده آلی و فیلم‌های روغنی باقی‌مانده باشند.
۳) مقایسه بین TEM و SEM
مقایسه بین روش‌های TEM و SEM نشان می‌دهد که تمرکز پرتو الکترونی در SEM بیشتر از TEM است. بنابراین، امکان دست‌یابی به تصاویر سه بعدی سطوح با کیفیت بالا در SEM میسر است. ولی TEM عمدتاً کنتراست یا تباین خوبی از نمونه‌های نازک ارائه می‌دهد. نکته قابل توجه دیگر، دقت حاصله در این دو فرایند است. در این راستا، قدرت تفکیک به دست آمده در TEM بیشتر از SEM است. دقت SEM حداکثر ۱۰ نانومتر است. بنابراین، برای به دست آوردن اطلاعاتی در مورد شکل و اندازه ذرات با اندازه کوچک‌تر از ۱۰ نانومتر، TEM روش مناسب‌تری است.